激光粒子計數器的標定技術

2015-01-21 09:54:34 admin

長期以來，國內的粒子計數器的生產和計量標定都是依據國家標準局1985 年頒布的“塵埃粒子計數器性能試驗方法（GB/T 6167.1 ~ 6167.2-85）和國家標準局1988年頒布的國家計量檢定規程（JJG 547-88），這兩個標準與國際上通用的標準，例如，日本工業標準（JIS）和美國標準測試標準（ATSM），有相當大的差距，使得中國粒子計數器的生產和研發也處于落后的狀態，鑒于國內廣泛存在的對粒子計數器的計量標定和校準存在的問題，賽納威的林海博士近幾年在國內粒子計數器領域大力倡導多通道信號分析儀為作為校準粒子計數器的檢定工具，目前國內有關權威機構都紛紛采用多通道信號分析儀作為必備的測試儀器。從而為中國在粒子計數器行業縮小與國際標準的差距創造了良好的條件。

一、粒子計數器標定方法概述
標定，就是確定不同粒徑所對應的通道數（或電壓值）。不同的設計方案，不同的采樣方式，不同的分辯、記錄電路都使這個值不同。即使是同型產品，也因各種原因造成各臺儀器之間的差異，所以必須進行標定。例如，傳感器信號輸出經交流耦合產生的信號脈沖必然產生過沖和振鈴，可能會產生多余計數。而渦流、管壁的吸附作用也可能引起粒子被重復計數。儀器使用一段時間后，由于多種原因（如溫度變化、元件老化等）引起儀器的“漂移”，所以國家標準規定和國際慣例，任何粒子計數器使用一年后必須進行標定。標定光學粒子計數器的標準一般是用一種均一的聚苯乙烯微粒(PSL)納米微粒尺度標準，它是由NIST 可溯源的納米級計量法標定。1 納米是1 米的十億分之一長度，0.001微米（μm），或10 個埃單位。納米微粒尺度標準通常是裝在一個滴瓶型小瓶包裝的水性懸浮液。PSL 微粒濃度是通過綜合優化了易分散性和膠體穩定性而確定的。水性懸浮液介質包含一定量的分散劑，有助于防止粒子結塊或在粒子計數器表面的流動。PSL微球的密度是1.05g/cm3，折光系數為1.59@589nm。
　

1、單一標準粒子標定法
又稱為“一級標定”方法，是目前世界上各個粒子計數器生產廠家普遍采用的最準確的方法，它主要采用PSL 標準粒子和多通道信號分析儀對粒子計數器進行標定。連接圖如下。

圖1 一級標定法框圖

2、單一或混合標準粒子比較標定法
又叫“二級標定”或比較法，是用參考標準粒子計數器（常稱為檢測、標定“母機”）與被測粒子計數器作對比完成標定。標定連接圖如下。

圖2 比較標定法框圖
二、主要檢定參數的定義和標準
嚴格地講，對于一臺粒子計數器，需要檢測和標定有四個最主要參數：計數效率、計數準確度（靈敏度）、流量準確度和零計數。這四個參數互相制約, 使得設計一個高質量標準粒子發生器的傳感器具有極強的挑戰性. 也是國內其它粒子計數器制造商與國外先進水平的差距所在. 其它參數如重疊損失、測量重復性等屬于制造商設計常規自檢范疇。
• 計數效率
根據JIS（日本工業標準）：0.3μm 要求50％±20％的計數效率；而在0.3 μm 處檢測0.45μm（0.3 的1.5 倍，通常檢測選擇用0.5μm 代替）的計數效率，要求達到100％±10％。一般情況下是由比較法來完成，溯源性是由電鏡計數而產生一級母機來保證。用對比法產生二級母機。二級母機可以作為參照標準，但不能再比對生產新的母機。
• 計數準確度（靈敏度）
一臺粒子計數器能否具有所稱檢測粒子的靈敏度是由高精度的門限電路及其相關電路的分辨率和準確性來保證，最可靠的方法就是采用高精度多通道信號分析儀來檢測。電壓標準均需可溯源
• 流量準確度
需要高精度可溯源的流量計來檢測標定。
三、主要檢定參數的定義和標準
1、標定的實施
粒子計數器的計數屬于統計學范疇，所以其標定也就取其D50 為（50％計數總值，通常表示為“D50”，其含義為：一個樣品的累計粒度分布百分數達到50%時所對應的粒徑。它的物理意義是粒徑大于它的顆粒占50%，小于它的顆粒也占50%，D50也叫中位徑或中值粒徑。D50 常用來表示粉體的平均粒度。一個粒徑的檢測對應于一個“門電壓”的設定。門限電路及其相關電路的分辨率和準確性最可靠的方法就是采用高精度的多通道信號分析儀來完成。一般情況下，一臺粒子計數器需要標定3～6 個粒徑，通常取0.3、0.5、0.7、1.0、2.0 和5.0μm。對于醫藥、食品和室內環境行業所選用的2～3 通道粒子計數器（粒徑為0.5、2.0(2.5)和5.0 μm），其標定也就只對所要求的粒徑進行。

2、 D50 的“門限電壓”的獲得
對于任何一種粒徑，其測得的柱狀圖都如圖3 所示。從“噪聲點”開始，對峰值取對稱點，這2 點之間的測量數據為有效值。計算有效值區間內的D50作為標定值，其對應的電壓值（或通道數）就為該儀器的此粒徑點。如此標定的粒徑不是柱狀圖的峰值位置。
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