本文介紹了原子吸收分光光度計(jì)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用情況和重要性。分析了原子吸收光度法(包括石墨爐法)與ICP-AES(電感偶合等離子體發(fā)射光譜法),原子熒光法,極譜法在分析元素時(shí)各自的優(yōu)缺點(diǎn),又從目前環(huán)境監(jiān)測(cè)的角度闡述了應(yīng)用原子吸收分光度計(jì)的重要性與現(xiàn)實(shí)性。分析了原子吸收分光廣度計(jì)在使用中的常見問題及原子吸收分光廣度法分析中常出現(xiàn)的問題(從儀器、方法角度分別講述)。并提出了原子吸收分光度計(jì)要進(jìn)一步應(yīng)適應(yīng)環(huán)境監(jiān)測(cè)的需求。
關(guān)鍵字:原子吸收分光光度計(jì) 環(huán)境監(jiān)測(cè) 金屬元素
1、前言
環(huán)境監(jiān)測(cè)中對(duì)主要陽離子分析可分為金屬一大類即:Na、K、Ma、Ca、Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ni、Cr、Ag等的分析,這些元素都可用火焰或石墨爐原子吸收法測(cè)定。條件好的配有氫焰及笑氣-乙炔火焰的話,測(cè)定范圍更大了(可測(cè)60多種元素)。由此可見原子吸收分光光度計(jì)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的重要性。
目前環(huán)境監(jiān)測(cè)二、三級(jí)站都按要求配有一至兩臺(tái)原子吸收儀,基本上滿足環(huán)境監(jiān)測(cè)的需求。但是隨著環(huán)境監(jiān)測(cè)的發(fā)展,人們要求的提高,監(jiān)測(cè)任務(wù)的不同,對(duì)儀器的要求也在提高,例如最低檢出限,干擾扣除問題。儀器檢出限太高不能滿足監(jiān)測(cè)需要,只能換方法。儀器干擾扣除方法單一,同樣不能滿足環(huán)境監(jiān)測(cè)需要(例如石墨爐的塞曼效應(yīng)背景校正法)。因此購置原子吸收儀時(shí)要考慮其性能、指標(biāo)能否滿足環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的需要。
2、原子吸收在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的地位
隨著現(xiàn)代儀器水平的發(fā)展,測(cè)定金屬元素的儀器也有了長(zhǎng)足的發(fā)展,如ICP-AES(電感偶合等離子體發(fā)射光譜法),原子熒光法,極譜法等。原子吸收要被取代了嗎?應(yīng)該看到它們各有優(yōu)缺點(diǎn),而原子吸收在環(huán)境監(jiān)測(cè)中仍起主要作用。它和原子發(fā)射光譜分析相比有其優(yōu)點(diǎn)。(1)選擇性強(qiáng)。(2)靈敏度高。(3)分析范圍廣。(4)抗干擾能力較強(qiáng)。缺點(diǎn):測(cè)量不同元素需換燈、線性范圍窄、精密度比分光光度差等。ICP-AES儀器價(jià)格昂貴,不易操作,譜線干擾比較嚴(yán)重,對(duì)一些復(fù)雜基體樣品中微量元素的測(cè)定,ICP-AES法就顯得力不從心,對(duì)超痕量元素的檢測(cè)就更無能為力了。當(dāng)然它也有它的優(yōu)點(diǎn):不用換元素?zé)簦赏瑫r(shí)測(cè)定多個(gè)元素等。目前大多數(shù)二、三級(jí)監(jiān)測(cè)站還不具備實(shí)力購買ICP-AES。原子熒光光度計(jì)測(cè)定某些特定元素(As、Hg、Se、Sb)效果好,用它測(cè)定Cd、Pb等繁瑣、干擾多,遠(yuǎn)不如原子吸收。可與原子吸收互補(bǔ)使用。極譜法也是作為原子吸收的補(bǔ)充方法。
3、原子吸收方面的應(yīng)用情況
有兩臺(tái)原子吸收儀,一臺(tái)為國產(chǎn)北京第二光學(xué)儀器廠由于購置時(shí)間較長(zhǎng),性能不穩(wěn),基本不用。另一臺(tái)為島津AA-6501型,94年使用到現(xiàn)在基本滿足環(huán)境監(jiān)測(cè)的需要,參加歷次系統(tǒng)內(nèi)“三基”考核、計(jì)量認(rèn)證、優(yōu)質(zhì)實(shí)驗(yàn)室考核,能圓滿完成任務(wù)。
關(guān)于島津AA-6501型原子吸收分光光度計(jì)的維護(hù)及保養(yǎng)。我們?cè)谑褂眠^程中出現(xiàn)的幾次情況。
(1)正在點(diǎn)火工作中的儀器,由于雷雨天氣導(dǎo)致突然斷電來電,等電源穩(wěn)定后再開機(jī)工作時(shí),出現(xiàn):Error#064:001(E$TrpTrom),Trap termination was called?排除了殘留氣體后還是不能點(diǎn)火。第二天再點(diǎn)火時(shí),出現(xiàn)點(diǎn)火標(biāo)記,屏幕上字母變形,并伴有警鳴聲,不能點(diǎn)火。請(qǐng)島津公司人員維修后,確定為軟件原因,而非CPU電板出現(xiàn)問題。
(2)儀器內(nèi)乙炔表顯示異常,慢滑而非迅速停穩(wěn),提高乙炔氣壓力也不能點(diǎn)火。乙炔氣不純,丙酮等雜質(zhì)燃燒產(chǎn)生油狀物質(zhì)堵住乙炔進(jìn)氣閥,用針捅幾下進(jìn)氣閥后,點(diǎn)火正常。而未換乙炔表。
(3)點(diǎn)火進(jìn)樣一段時(shí)間后,火焰不穩(wěn),并伴有嗤嗤聲。排水管路堵塞,這是因?yàn)樽龃罅坑袡C(jī)樣品后產(chǎn)生黃色絮狀物質(zhì)堵住管路與排水裝置接口,拔下燃燒頭通水解決。總結(jié)這些問題一般是由于燃?xì)獠患儯苈非逑醇叭粘>S護(hù)不仔細(xì)造成的,實(shí)踐證明島津的儀器性能穩(wěn)定,維修率低,但在火焰法的最低檢出限的提高(滿足環(huán)境監(jiān)測(cè)需要),石墨爐法的塞曼效應(yīng)背景校正法上,有待提高。
原子吸收在環(huán)境監(jiān)測(cè)中已有了較好的應(yīng)用,但隨著環(huán)境監(jiān)測(cè)事業(yè)的發(fā)展,原子吸收分光光度計(jì)要更好的為環(huán)境監(jiān)測(cè)服務(wù),這一方面要求我們技術(shù)人員不斷的學(xué)習(xí)、掌握。也要求廠家研制更新、更優(yōu)質(zhì)的儀器。只有這樣原子吸收才會(huì)環(huán)境監(jiān)測(cè)中繼續(xù)發(fā)揮重要作用。
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